DPD spektrofotometrija yra standartinis laisvojo likutinio chloro ir bendro likutinio chloro aptikimo metodas pagal Kinijos nacionalinį standartą „Vandens kokybės žodynas ir analizės metodai“ GB11898-89, kurį kartu sukūrė Amerikos visuomenės sveikatos asociacija, Amerikos vandens darbų asociacija ir vandens taršos kontrolės tarnyba. Federacija. Redaguotame „Standartiniai vandens ir nuotekų tyrimo metodai“ DPD metodas buvo sukurtas nuo 15-ojo leidimo ir yra rekomenduojamas kaip standartinis chloro dioksido tyrimo metodas.
DPD metodo privalumai
Jis gali atskirti chloro dioksidą nuo įvairių kitų chloro formų (įskaitant laisvąjį likutinį chlorą, bendrą likutinį chlorą ir chloritą ir kt.), todėl lengviau atlikti kolorimetrinius bandymus. Šis metodas nėra toks tikslus kaip amperometrinis titravimas, tačiau rezultatų pakanka daugeliui bendrų tikslų.
principu
Esant pH 6,2–6,5 sąlygoms, ClO2 pirmiausia reaguoja su DPD, sudarydamas raudoną junginį, tačiau atrodo, kad jo kiekis siekia tik penktadalį viso turimo chloro kiekio (atitinka ClO2 redukavimą į chlorito jonus). Jei vandens mėginys parūgštinamas esant jodidui, chloritas ir chloratas taip pat reaguoja, o kai jis neutralizuojamas pridedant bikarbonato, gaunama spalva atitinka bendrą turimą chloro kiekį ClO2. Laisvo chloro trukdžius galima slopinti pridedant glicino. Pagrindas yra tas, kad glicinas gali iš karto paversti laisvą chlorą chlorinta aminoacto rūgštimi, bet neturi jokio poveikio ClO2.
Kalio jodato standartinis pradinis tirpalas, 1,006 g/L: pasverkite 1,003 g kalio jodato (KIO3, džiovinkite 120–140 °C temperatūroje 2 valandas), ištirpinkite labai gryname vandenyje ir supilkite į 1000 ml tūrį.
Atskieskite matavimo kolbą iki žymės ir sumaišykite.
Kalio jodato etaloninis tirpalas, 10,06 mg/L: Paimkite 10,0 ml pradinio tirpalo (4.1) į 1000 ml matavimo kolbą, įpilkite apie 1 g kalio jodido (4.5), įpilkite vandens, kad praskiestumėte iki žymės, ir išmaišykite. Paruoškite naudojimo dieną rudame butelyje. 1,00 ml šio standartinio tirpalo yra 10,06 μg KIO3, o tai atitinka 1,00 mg/l turimo chloro.
Fosfatinis buferis: Distiliuotame vandenyje ištirpinkite 24 g bevandenio dinatrio vandenilio fosfato ir 46 g bevandenio kalio-divandenilio fosfato, tada sumaišykite su 100 ml distiliuoto vandens su 800 mg EDTA dinatrio druskos. Praskieskite distiliuotu vandeniu iki 1 l, pasirinktinai įpilkite 20 mg gyvsidabrio chlorido arba 2 lašus tolueno, kad išvengtumėte pelėsių augimo. Pridėjus 20 mg gyvsidabrio chlorido, galima pašalinti jodido pėdsakų trukdžius, kurie gali likti matuojant laisvąjį chlorą. (Pastaba: gyvsidabrio chloridas yra toksiškas, elkitės atsargiai ir venkite nuryti)
N,N-dietil-p-fenilendiamino (DPD) indikatorius: ištirpinkite 1,5 g DPD sulfato pentahidrato arba 1,1 g bevandenio DPD sulfato distiliuotame vandenyje be chloro, kuriame yra 8 ml 1 + 3 sieros rūgšties ir 200 mg EDTA dinatrio druskos, 1 litras, atskieskite iki rudo šlifuoto stiklo butelyje ir laikykite tamsioje vietoje. Kai indikatorius išnyksta, jį reikia atstatyti. Reguliariai tikrinkite tuščiųjų mėginių absorbcijos vertę,
Jei tuščiojo bandinio absorbcijos vertė esant 515 nm viršija 0,002/cm, atskiedimo reikia nutraukti.
Kalio jodidas (KI kristalas)
Natrio arsenito tirpalas: 5,0 g NaAsO2 ištirpinkite distiliuotame vandenyje ir praskieskite iki 1 litro. Pastaba: NaAsO2 yra toksiškas, venkite nuryti!
Tioacetamido tirpalas: 125 mg tioacetamido ištirpinkite 100 ml distiliuoto vandens.
Glicino tirpalas: 20 g glicino ištirpinkite vandenyje be chloro ir praskieskite iki 100 ml. Laikyti užšaldytą. Atsiradus drumstumui, reikia paruošti.
Sieros rūgšties tirpalas (apie 1 mol/L): 5,4 ml koncentruoto H2SO4 ištirpinkite 100 ml distiliuoto vandens.
Natrio hidroksido tirpalas (apie 2 mol/L): pasverkite 8 g NaOH ir ištirpinkite 100 ml gryno vandens.
Kalibravimo (darbo) kreivė
Į 50 kolorimetrinių mėgintuvėlių seriją įpilkite atitinkamai 0,0, 0,25, 0,50, 1,50, 2,50, 3,75, 5,00, 10,00 ml kalio jodato etaloninio tirpalo, įpilkite apie 1 g kalio jodido, sumaišykite sieros rūgšties tirpalą ir 0,5 ml. palaikykite 2 minutes, tada įpilkite 0,5 ml natrio hidroksido tirpalo ir praskieskite iki žymės. Koncentracijos kiekviename buteliuke atitinkamai atitinka 0,00, 0,05, 0,10, 0,30, 0,50, 0,75, 1,00 ir 2,00 mg/l turimo chloro. Įpilkite 2,5 ml fosfatinio buferio ir 2,5 ml DPD indikatoriaus tirpalo, gerai išmaišykite ir nedelsdami (per 2 minutes) išmatuokite absorbciją esant 515 nm, naudodami 1 colio kiuvetę. Nubraižykite standartinę kreivę ir raskite regresijos lygtį.
Nustatymo žingsniai
Chloro dioksidas: įpilkite 1 ml glicino tirpalo į 50 ml vandens mėginio ir sumaišykite, tada įpilkite 2,5 ml fosfato buferio ir 2,5 ml DPD indikatoriaus tirpalo, gerai išmaišykite ir iš karto (per 2 minutes) išmatuokite absorbciją (rodymas yra G).
Chloro dioksidas ir laisvas chloras: paimkite dar 50 ml vandens mėginio, įpilkite 2,5 ml fosfato buferio ir 2,5 ml DPD indikatoriaus tirpalo, gerai išmaišykite ir nedelsdami (per 2 minutes) išmatuokite absorbciją (rodomas A).
7.3 Chloro dioksidas, laisvasis chloras ir kombinuotas turimas chloras: paimkite dar 50 ml vandens mėginio, įpilkite apie 1 g kalio jodido, įpilkite 2,5 ml fosfato buferio ir 2,5 ml DPD indikatoriaus tirpalo, gerai išmaišykite ir nedelsdami išmatuokite absorbciją. 2 minutes) (skaitoma C).
Visas turimas chloras, įskaitant laisvąjį chloro dioksidą, chloritą, laisvąjį likutinį chlorą ir sujungtą likutinį chlorą: gavus rodmenį C, į vandens mėginį tame pačiame kolorimetriniame buteliuke įpilkite 0,5 ml sieros rūgšties tirpalo ir sumaišykite. Pastoję 2 minutes, įpilkite 0,5 ml natrio hidroksido tirpalo, sumaišykite ir nedelsdami išmatuokite absorbciją (rodymas yra D).
ClO2 = 1,9 G (skaičiuojama kaip ClO2)
Nemokamas chloras = AG
Kombinuotas turimas chloras = CA
Bendras turimas chloras = D
Chloritas = D-(C+4G)
Mangano poveikis: Svarbiausia geriamajame vandenyje sutinkama trukdanti medžiaga yra mangano oksidas. Įdėję fosfato buferio (4.3), įpilkite 0,5–1,0 ml natrio arsenito tirpalo (4.6), tada įpilkite DPD indikatorių, kad išmatuotų absorbciją. Atimkite šį rodmenį iš rodmens A, kad pašalintumėte
Pašalinkite mangano oksido trukdžius.
Temperatūros įtaka: tarp visų dabartinių analizės metodų, kuriais galima atskirti ClO2, laisvąjį chlorą ir kombinuotąjį chlorą, įskaitant amperometrinį titravimą, nuolatinį jodometrinį metodą ir kt., temperatūra turės įtakos atskyrimo tikslumui. Kai temperatūra aukštesnė, kombinuotas chloras (chloraminas) bus raginamas iš anksto dalyvauti reakcijoje, todėl ClO2, ypač laisvojo chloro, rezultatai bus aukštesni. Pirmasis valdymo būdas yra temperatūros kontrolė. Esant maždaug 20 °C temperatūrai, į vandens mėginį taip pat galite įpilti DPD ir jį sumaišyti, tada iš karto įpilti 0,5 ml tioacetamido tirpalo (4.7), kad iš DPD nesusidarytų likutinis chloras (chloraminas). Reakcija.
Kolorimetrinio laiko įtaka: Viena vertus, raudona spalva, kurią sukuria ClO2 ir DPD indikatorius, yra nestabili. Kuo tamsesnė spalva, tuo greičiau blunka. Kita vertus, laikui bėgant susimaišius fosfato buferiniam tirpalui ir DPD indikatoriui, jie patys taip pat išnyks. Sukuria klaidingą raudoną spalvą, o patirtis parodė, kad šis nuo laiko priklausomas spalvų nestabilumas yra pagrindinė sumažėjusio duomenų tikslumo priežastis. Todėl, siekiant pagerinti tikslumą, labai svarbu pagreitinti kiekvieną veikimo etapą ir kontroliuoti kiekviename žingsnyje naudojamo laiko standartizavimą. Remiantis patirtimi: spalvos vystymasis, kai koncentracija mažesnė nei 0,5 mg/l, gali būti stabilus maždaug 10–20 minučių, spalvos vystymasis esant maždaug 2,0 mg/l koncentracijai gali būti stabilus tik apie 3–5 minutes, o spalvos vystymasis esant didesnei nei 5,0 mg/l koncentracijai išliks stabilus mažiau nei 1 minutę.
TheLH-P3CLOšiuo metu teikiama Lianhua yra nešiojamaslikutinio chloro matuokliskuris atitinka DPD fotometrinį metodą.
Analizatorius jau nustatė bangos ilgį ir kreivę. Jums tereikia pridėti reagentų ir atlikti kolorimetriją, kad greitai gautumėte likutinio chloro, bendro likutinio chloro ir chloro dioksido vandenyje rezultatus. Jis taip pat palaiko maitinimo šaltinį iš akumuliatoriaus ir vidaus maitinimo, todėl jį lengva naudoti lauke ar laboratorijoje.
Paskelbimo laikas: 2024-05-24
