51. Kokie yra įvairūs rodikliai, atspindintys toksiškas ir kenksmingas organines medžiagas vandenyje?
Išskyrus nedidelį kiekį toksiškų ir kenksmingų organinių junginių bendrose nuotekose (pvz., lakieji fenoliai ir kt.), dauguma jų sunkiai biologiškai skaidosi ir yra labai kenksmingi žmogaus organizmui, pavyzdžiui, nafta, anijoninės aktyviosios paviršiaus medžiagos (LAS), organiniai chloro ir fosforo organiniai pesticidai, polichlorinti bifenilai (PCB), policikliniai aromatiniai angliavandeniliai (PAH), didelės molekulinės masės sintetiniai polimerai (pvz., plastikai, sintetinė guma, dirbtiniai pluoštai ir kt.), kuras ir kitos organinės medžiagos.
Nacionalinis išsamus išleidimo standartas GB 8978-1996 turi griežtus reglamentus dėl nuotekų, kuriose yra minėtų toksiškų ir kenksmingų organinių medžiagų, išleidžiamų iš įvairių pramonės šakų, koncentracijos. Konkretūs vandens kokybės rodikliai yra benzo(a)pirenas, nafta, lakieji fenoliai ir fosforo organiniai pesticidai (skaičiuojami P ), tetrachlormetanas, tetrachloretilenas, benzenas, toluenas, m-krezolis ir 36 kiti elementai. Įvairios pramonės šakos turi skirtingus nuotekų išleidimo rodiklius, kuriuos reikia kontroliuoti. Ar vandens kokybės rodikliai atitinka nacionalinius išleidimo standartus, turėtų būti stebima atsižvelgiant į konkrečią kiekvienos pramonės šakos išleidžiamų nuotekų sudėtį.
52.Kiek rūšių fenolinių junginių yra vandenyje?
Fenolis yra benzeno hidroksilo darinys, kurio hidroksilo grupė yra tiesiogiai prijungta prie benzeno žiedo. Pagal benzeno žiede esančių hidroksilo grupių skaičių jį galima suskirstyti į vienetinius fenolius (pvz., fenolį) ir polifenolius. Pagal tai, ar jis gali lakuoti su vandens garais, jis skirstomas į lakiąjį fenolį ir nelakųjį fenolį. Todėl fenoliai ne tik reiškia fenolį, bet ir apima bendrąjį fenoliatų, pakeistų hidroksilu, halogenu, nitro, karboksilo ir kt., pavadinimus orto, meta ir para padėtyse.
Fenoliniai junginiai reiškia benzeną ir jo lydyto žiedo hidroksilo darinius. Yra daug rūšių. Paprastai manoma, kad tie, kurių virimo temperatūra žemesnė nei 230oC, yra lakieji fenoliai, o tie, kurių virimo temperatūra aukštesnė nei 230oC, yra nelakūs fenoliai. Vandens kokybės standartuose lakieji fenoliai reiškia fenolio junginius, kurie distiliuojant gali išgaruoti kartu su vandens garais.
53.Kokie dažniausiai naudojami lakiojo fenolio matavimo metodai?
Kadangi lakieji fenoliai yra junginio tipas, o ne vienas junginys, net jei fenolis naudojamas kaip standartas, rezultatai bus skirtingi, jei bus naudojami skirtingi analizės metodai. Kad rezultatai būtų palyginami, turi būti naudojamas šalies nurodytas vieningas metodas. Dažniausiai naudojami lakiojo fenolio matavimo metodai yra 4-aminoantipirino spektrofotometrija, nurodyta GB 7490–87, ir bromavimo pajėgumas, nurodytas GB 7491–87. Teisė.
4 – Aminoantipirino spektrofotometrinis metodas turi mažiau trukdžių faktorių ir didesnį jautrumą, todėl tinka švaresnio vandens mėginiams, kuriuose yra lakiųjų fenolių, matuoti.<5mg>Bromavimo tūrinis metodas yra paprastas ir lengvai valdomas, tinkamas lakiųjų fenolių kiekiui pramoninėse nuotekose >10 mg/L arba pramoninių nuotekų valymo įrenginių nuotekose nustatyti. Pagrindinis principas yra tas, kad tirpale, kuriame yra bromo perteklius, fenolis ir bromas gamina tribromfenolį, o toliau – bromotribromfenolį. Tada likęs bromas reaguoja su kalio jodidu, išskirdamas laisvą jodą, o bromotribromfenolis reaguoja su kalio jodidu, sudarydamas tribromfenolį ir laisvą jodą. Tada laisvasis jodas titruojamas natrio tiosulfato tirpalu, o lakiojo fenolio kiekis fenoliu gali būti apskaičiuojamas pagal jo suvartojimą.
54. Kokios atsargumo priemonės taikomos matuojant lakiąjį fenolį?
Kadangi ištirpęs deguonis ir kiti oksidatoriai bei mikroorganizmai gali oksiduoti arba skaidyti fenolio junginius, todėl fenolio junginiai vandenyje tampa labai nestabilūs, mikroorganizmų veikimui slopinti dažniausiai naudojamas rūgšties (H3PO4) pridėjimo ir temperatūros mažinimo būdas, o pridedamas sieros rūgšties kiekis. Geležies metodas pašalina oksidantų poveikį. Net jei imamasi minėtų priemonių, vandens mėginiai turi būti išanalizuoti ir ištirti per 24 valandas, o vandens mėginiai turi būti laikomi stikliniuose buteliuose, o ne plastikiniuose induose.
Nepriklausomai nuo brominimo tūrinio metodo ar 4-aminoantipirino spektrofotometrinio metodo, kai vandens mėginyje yra oksiduojančių arba redukuojančių medžiagų, metalų jonų, aromatinių aminų, aliejų ir dervų ir kt., tai turės įtakos matavimo tikslumui. trukdžių, turi būti imamasi reikiamų priemonių jo padariniams pašalinti. Pavyzdžiui, oksidatorius galima pašalinti pridedant geležies sulfato arba natrio arsenito, sulfidus galima pašalinti pridedant vario sulfato rūgštinėmis sąlygomis, alyvą ir dervą galima pašalinti ekstrahuojant ir atskiriant organiniais tirpikliais stipriai šarminėmis sąlygomis. Redukuojančios medžiagos, tokios kaip sulfatas ir formaldehidas, pašalinamos jas ekstrahuojant organiniais tirpikliais rūgštinėmis sąlygomis ir paliekant redukuojančias medžiagas vandenyje. Analizuojant nuotekas su santykinai fiksuotu komponentu, sukaupus tam tikrą patirtį, galima išsiaiškinti trukdančių medžiagų rūšis, o tada didinant ar mažinant trukdančių medžiagų rūšis galima pašalinti, o analizės žingsnius galima kiek supaprastinti. kiek įmanoma.
Distiliavimo operacija yra pagrindinis lakiojo fenolio nustatymo etapas. Norint visiškai išgaruoti lakųjį fenolį, distiliuojamo mėginio pH vertė turi būti sureguliuota iki maždaug 4 (metiloranžinės spalvos pakitimo diapazonas). Be to, kadangi lakiojo fenolio garavimo procesas yra gana lėtas, surinkto distiliato tūris turi būti lygus pradinio distiliuojamo mėginio tūriui, kitaip bus paveikti matavimo rezultatai. Jei distiliatas yra baltas ir drumzlinas, jį vėl reikia išgarinti rūgštinėmis sąlygomis. Jei distiliatas antrą kartą vis dar yra baltas ir drumstas, gali būti, kad vandens mėginyje yra aliejaus ir dervos, todėl reikia atlikti atitinkamą apdorojimą.
Bendras bromavimo tūrio metodu išmatuotas kiekis yra santykinė vertė, todėl turi būti griežtai laikomasi nacionaliniuose standartuose nustatytų darbo sąlygų, įskaitant įpilamo skysčio kiekį, reakcijos temperatūrą ir laiką ir kt. Be to, tribromfenolio nuosėdos lengvai inkapsuliuoja I2, todėl artėjant prie titravimo taško jį reikia stipriai pakratyti.
55. Kokios yra atsargumo priemonės naudojant 4-aminoantipirino spektrofotometriją lakiųjų fenolių nustatymui?
Naudojant 4-aminoantipirino (4-AAP) spektrofotometriją, visos operacijos turi būti atliekamos traukos gaubte, o traukos gaubto mechaninis siurbimas turi būti pašalintas neigiamam toksiško benzeno poveikiui operatoriui. .
Reagento tuščiojo mėginio vertės padidėjimą daugiausia lemia tokie veiksniai kaip užteršimas distiliuotame vandenyje, stikliniai indai ir kiti bandymo prietaisai, taip pat ekstrahavimo tirpiklio išgaravimas dėl kylančios kambario temperatūros, daugiausia dėl 4-AAP reagento. , kuri yra linkusi į drėgmės sugėrimą, sulipimą ir oksidaciją. , todėl reikia imtis būtinų priemonių 4-AAP grynumui užtikrinti. Reakcijos spalvos raidą lengvai veikia pH vertė, o reakcijos tirpalo pH vertė turi būti griežtai kontroliuojama tarp 9,8 ir 10,2.
Praskiestas standartinis fenolio tirpalas yra nestabilus. Standartinis tirpalas, kurio viename ml yra 1 mg fenolio, turi būti dedamas į šaldytuvą ir negali būti naudojamas ilgiau kaip 30 dienų. Standartinis tirpalas, kurio viename ml yra 10 μg fenolio, turi būti naudojamas paruošimo dieną. Paruošus turi būti naudojamas standartinis tirpalas, kurio viename ml yra 1 μg fenolio. Sunaudoti per 2 valandas.
Būtinai įpilkite reagentų eilės tvarka pagal standartines darbo procedūras ir gerai suplakite po kiekvieno reagento pridėjimo. Jei įpylus buferio netolygiai pakratomas, amoniako koncentracija eksperimentiniame tirpale bus netolygi, o tai turės įtakos reakcijai. Nešvarus amoniakas gali padidinti tuščiojo mėginio vertę daugiau nei 10 kartų. Jei atidarius buteliuką amoniakas ilgą laiką nenaudojamas, prieš naudojimą jį reikia distiliuoti.
Sukurtas aminoantipirino raudonasis dažiklis yra stabilus tik apie 30 minučių vandeniniame tirpale ir gali būti stabilus 4 valandas po ekstrahavimo į chloroformą. Jei laikas yra per ilgas, spalva pasikeis iš raudonos į geltoną. Jei tuščia spalva yra per tamsi dėl 4-aminoantipirino priemaišos, matavimo tikslumui pagerinti galima naudoti 490 nm bangos ilgio matavimą. 4 – Kai aminoantibi yra nešvarūs, jį galima ištirpinti metanolyje, tada filtruoti ir perkristalinti aktyvuota anglimi, kad būtų išgryninta.
Paskelbimo laikas: 2023-11-23
