13.Kokios atsargumo priemonės taikomos matuojant CODCr?
Matuojant CODCr naudojamas kalio dichromatas kaip oksidantas, sidabro sulfatas kaip katalizatorius rūgštinėmis sąlygomis, verdant ir kaitinant su grįžtamu šaldytuvu 2 valandas, o po to paverčiamas deguonies suvartojimu (GB11914–89), matuojant kalio dichromato suvartojimą. Matuojant CODCr naudojamos cheminės medžiagos, tokios kaip kalio dichromatas, gyvsidabrio sulfatas ir koncentruota sieros rūgštis, kurios gali būti labai toksiškos arba ėsdinančios, todėl jas reikia kaitinti ir kaitinti su grįžtamu šaldytuvu, todėl operacija turi būti atliekama traukos gaubte ir turi būti atliekama labai atsargiai. Skysčio atliekos Turi būti perdirbamos ir pašalinamos atskirai.
Siekiant paskatinti visišką redukuojančių medžiagų oksidaciją vandenyje, kaip katalizatorių reikia pridėti sidabro sulfato. Kad sidabro sulfatas pasiskirstytų tolygiai, sidabro sulfatas turi būti ištirpintas koncentruotoje sieros rūgštyje. Po to, kai jis visiškai ištirps (apie 2 dienas), prasidės rūgštėjimas. sieros rūgšties į Erlenmejerio kolbą. Nacionalinis standartinis tyrimo metodas numato, kad kiekvienam CODCr matavimui (20 ml vandens mėginiui) reikia pridėti 0,4 gAg2SO4/30 mLH2SO4, tačiau atitinkami duomenys rodo, kad bendriems vandens mėginiams visiškai pakanka pridėti 0,3 gAg2SO4/30 mLH2SO4 ir nereikia naudokite daugiau sidabro sulfato. Dažnai matuojamiems nuotekų vandens mėginiams, jei yra pakankamai duomenų, sidabro sulfato kiekis gali būti atitinkamai sumažintas.
CODCr yra organinių medžiagų kiekio nuotekose rodiklis, todėl matavimo metu turi būti pašalintas chlorido jonų ir neorganinių redukuojančių medžiagų deguonies suvartojimas. Dėl neorganinių redukuojančių medžiagų, tokių kaip Fe2+ ir S2-, trukdžių, išmatuota CODCr vertė gali būti koreguojama remiantis teoriniu deguonies poreikiu, remiantis jo išmatuota koncentracija. Chlorido jonų Cl-1 trukdžiai paprastai pašalinami gyvsidabrio sulfatu. Kai įpilama 0,4 gHgSO4 20 ml vandens mėginio, galima pašalinti 2000 mg/l chlorido jonų trukdžius. Jei dažnai matuojami nuotekų vandens mėginiai su santykinai fiksuotais komponentais, jei chlorido jonų kiekis yra mažas arba matavimui naudojamas vandens mėginys su didesniu praskiedimo koeficientu, gyvsidabrio sulfato kiekį galima atitinkamai sumažinti.
14. Koks yra sidabro sulfato katalizinis mechanizmas?
Sidabro sulfato katalizinis mechanizmas yra tas, kad junginiai, kurių organinėse medžiagose yra hidroksilo grupių, pirmiausia oksiduojami kalio dichromatu į karboksirūgštį stiprioje rūgštinėje terpėje. Riebalų rūgštys, susidarančios iš hidroksilo organinių medžiagų, reaguoja su sidabro sulfatu, kad susidarytų riebalų rūgštis sidabras. Dėl sidabro atomų veikimo karboksilo grupė gali lengvai generuoti anglies dioksidą ir vandenį ir tuo pačiu generuoti naują riebalų rūgščių sidabrą, tačiau jos anglies atomas yra vienu mažiau nei ankstesnis. Šis ciklas kartojasi, palaipsniui oksiduodamas visas organines medžiagas į anglies dioksidą ir vandenį.
15.Kokios atsargumo priemonės taikomos BDS5 matavimui?
BDS5 matavimui paprastai naudojamas standartinis skiedimo ir inokuliavimo metodas (GB 7488–87). Veiksmas – dedamas vandens mėginys, kuris buvo neutralizuotas, pašalintos toksinės medžiagos ir praskiestas (jei reikia, pridedant atitinkamą kiekį inokuliato, kuriame yra aerobinių mikroorganizmų). Kultūros buteliuke inkubuokite tamsoje 20 °C temperatūroje 5 dienas. Išmatavus ištirpusio deguonies kiekį vandens mėginiuose prieš ir po auginimo, galima apskaičiuoti deguonies suvartojimą per 5 dienas, o tada pagal praskiedimo koeficientą galima gauti BDS5.
BDS5 nustatymas yra bendras biologinio ir cheminio poveikio rezultatas ir turi būti atliekamas griežtai laikantis eksploatavimo specifikacijų. Bet kokios sąlygos pakeitimas turės įtakos matavimo rezultatų tikslumui ir palyginamumui. Sąlygos, turinčios įtakos BDS5 nustatymui, yra pH vertė, temperatūra, mikrobų tipas ir kiekis, neorganinių druskų kiekis, ištirpęs deguonis ir praskiedimo faktorius ir kt.
Vandens mėginiai BDS5 tyrimui turi būti supilti ir uždaryti į mėginių ėmimo butelius ir iki analizės laikyti šaldytuve 2–5 °C temperatūroje. Paprastai tyrimas turi būti atliktas per 6 valandas po mėginio paėmimo. Bet kokiu atveju vandens mėginių laikymo laikas neturi viršyti 24 valandų.
Matuojant pramoninių nuotekų BDS5, kadangi pramoninėse nuotekose paprastai yra mažiau ištirpusio deguonies ir daugiausia yra biologiškai skaidžių organinių medžiagų, norint išlaikyti aerobinę būseną kultūros buteliuke, vandens mėginys turi būti skiedžiamas (arba pasėjamas ir skiedžiamas). Ši operacija Tai didžiausia standartinio skiedimo metodo savybė. Siekiant užtikrinti išmatuotų rezultatų patikimumą, praskiesto vandens mėginio deguonies suvartojimas po kultivavimo 5 dienas turi būti didesnis nei 2 mg/L, o likęs ištirpusio deguonies kiekis turi būti didesnis nei 1 mg/l.
Sėjimo tirpalo įpylimo tikslas – užtikrinti, kad tam tikras mikroorganizmų kiekis suardytų vandenyje esančias organines medžiagas. Pageidautina, kad inokuliato tirpalo kiekis būtų toks, kad deguonies suvartojimas per 5 dienas būtų mažesnis nei 0,1 mg/l. Naudojant metalo distiliuotojo paruoštą distiliuotą vandenį kaip skiedimo vandenį, reikia atidžiai patikrinti metalo jonų kiekį jame, kad nebūtų slopinamas mikrobų dauginimasis ir medžiagų apykaita. Siekiant užtikrinti, kad ištirpusio deguonies kiekis praskiestame vandenyje būtų beveik prisotintas, prireikus gali būti įleidžiamas išgrynintas oras arba grynas deguonis, o po to tam tikram laikui dedamas į 20oC inkubatorių, kad būtų subalansuotas dalinis deguonies slėgis. oras.
Skiedimo koeficientas nustatomas remiantis principu, kad po 5 auginimo dienų deguonies suvartojimas yra didesnis nei 2 mg/l, o likęs ištirpusio deguonies kiekis yra didesnis nei 1 mg/l. Jei praskiedimo koeficientas yra per didelis arba per mažas, bandymas nepavyks. Kadangi BDS5 analizės ciklas yra ilgas, įvykus panašiai situacijai, jo negalima pakartotinai patikrinti, kaip yra. Iš pradžių matuodami tam tikrų pramoninių nuotekų BDS5, pirmiausia galite išmatuoti jų CODCr, o tada remtis esamais panašios kokybės nuotekų monitoringo duomenimis, kad iš pradžių būtų nustatyta matuojamo vandens mėginio BDS5/CODCr reikšmė ir apskaičiuota. apytikslis BDS5 diapazonas pagal tai. ir nustatyti praskiedimo koeficientą.
Vandens mėginiuose, kuriuose yra medžiagų, kurios slopina arba naikina aerobinių mikroorganizmų metabolinę veiklą, tiesioginio BDS5 matavimo naudojant įprastinius metodus rezultatai skirsis nuo tikrosios vertės. Prieš matavimą turi būti atliktas atitinkamas išankstinis apdorojimas. Šios medžiagos ir veiksniai turi įtakos BDS5 nustatymui. Įskaitant sunkiuosius metalus ir kitas toksiškas neorganines ar organines medžiagas, likutinį chlorą ir kitas oksiduojančias medžiagas, per aukštą arba per žemą pH vertę ir kt.
16. Kodėl, matuojant pramoninių nuotekų BDS5, būtina skiepyti? Kaip pasiskiepyti?
BDS5 nustatymas yra biocheminis deguonies suvartojimo procesas. Mikroorganizmai vandens mėginiuose naudoja organines medžiagas vandenyje kaip maistines medžiagas augti ir daugintis. Tuo pačiu metu jie skaido organines medžiagas ir sunaudoja vandenyje ištirpusį deguonį. Todėl vandens mėginyje turi būti tam tikras kiekis mikroorganizmų, galinčių skaidyti jame esančias organines medžiagas. mikroorganizmų galimybes.
Pramoninėse nuotekose paprastai yra įvairaus kiekio toksinių medžiagų, kurios gali slopinti mikroorganizmų veiklą. Todėl mikroorganizmų skaičius pramoninėse nuotekose yra labai mažas arba jų visai nėra. Jei naudojami įprasti mikrobų turtingų miesto nuotekų matavimo metodai, tikrasis organinių medžiagų kiekis nuotekose gali būti neaptiktas arba bent jau mažas. Pavyzdžiui, vandens mėginiams, kurie buvo apdoroti aukšta temperatūra ir sterilizuojami ir kurių pH yra per aukštas arba per žemas, be išankstinio apdorojimo priemonių, tokių kaip aušinimas, baktericidų mažinimas arba pH vertės reguliavimas, siekiant užtikrinti BDS5 matavimo tikslumas, taip pat turi būti imtasi veiksmingų priemonių. Vakcinacija.
Matuojant pramoninių nuotekų BDS5, jei toksinių medžiagų kiekis yra per didelis, kartais naudojami chemikalai jai pašalinti; jei nuotekos yra rūgštinės arba šarminės, pirmiausia jas reikia neutralizuoti; ir paprastai vandens mėginys turi būti atskiestas prieš naudojant etaloną. Nustatymas skiedimo metodu. Į vandens mėginį įpylus atitinkamą sėjimo tirpalo, kuriame yra prijaukintų aerobinių mikroorganizmų (pvz., aeravimo bako mišinio, naudojamo tokio tipo pramoninėms nuotekoms valyti), kiekį, vandens mėginyje bus tam tikras mikroorganizmų, galinčių skaidyti organines medžiagas. reikalas. Esant kitoms BDS5 matavimo sąlygoms, šie mikroorganizmai naudojami organinėms medžiagoms skaidyti pramoninėse nuotekose, o vandens mėginio deguonies suvartojimas matuojamas 5 auginimo paroms ir galima gauti pramoninių nuotekų BDS5 vertę. .
Aeracijos rezervuaro mišrus skystis arba nuotekų valymo įrenginio antrinio nusodinimo rezervuaro nuotekos yra idealus mikroorganizmų šaltinis nustatant į nuotekų valyklą patenkančių nuotekų BDS5. Tiesioginis inokuliavimas buitinėmis nuotekomis, nes yra mažai arba visai nėra ištirpusio deguonies, yra linkęs į anaerobinių mikroorganizmų atsiradimą ir reikalauja ilgo auginimo bei aklimatizacijos. Todėl šis aklimatizuotas sėjimo tirpalas tinka tik tam tikroms pramoninėms nuotekoms, turinčioms specifinių poreikių.
17. Kokios yra atsargumo priemonės ruošiant skiedimo vandenį matuojant BDS5?
Skiedimo vandens kokybė turi didelę reikšmę BDS5 matavimo rezultatų tikslumui. Todėl reikalaujama, kad skiedimo vandens tuščiojo mėginio deguonies suvartojimas 5 dienas būtų mažesnis nei 0,2 mg/l, o geriausia jį kontroliuoti žemiau 0,1 mg/l. Inokuliuoto skiedimo vandens deguonies suvartojimas 5 dienas turi būti 0,3–1,0 mg/l.
Svarbiausia užtikrinti skiedimo vandens kokybę – kontroliuoti mažiausią organinių medžiagų kiekį ir mažiausią mikrobų dauginimąsi stabdančių medžiagų kiekį. Todėl kaip skiedimo vandenį geriausia naudoti distiliuotą vandenį. Kaip skiedimo vandenį nepatartina naudoti gryno vandens, pagaminto iš jonų mainų dervos, nes dejonizuotame vandenyje dažnai yra nuo dervos atskirtų organinių medžiagų. Jei distiliuotam vandeniui ruošti naudojamas vandentiekio vanduo turi tam tikrų lakiųjų organinių junginių, kad jie neliktų distiliuotame vandenyje, prieš distiliavimą reikia atlikti išankstinį apdorojimą organiniams junginiams pašalinti. Distiliuotame vandenyje, pagamintame iš metalų distiliuotojų, reikia atkreipti dėmesį į metalo jonų kiekio jame patikrinimą, kad nebūtų slopinamas mikroorganizmų dauginimasis ir metabolizmas bei nepaveiktų BDS5 matavimo rezultatų tikslumas.
Jei naudojamas skiedimo vanduo neatitinka naudojimo reikalavimų, nes jame yra organinių medžiagų, efektą galima pašalinti įpylus atitinkamą kiekį aeracijos bako inokuliato ir tam tikrą laiką laikant kambario temperatūroje arba 20oC temperatūroje. Inokuliacijos kiekis pagrįstas principu, kad deguonies suvartojimas per 5 dienas yra apie 0,1 mg/l. Siekiant užkirsti kelią dumblių dauginimuisi, laikymas turi būti atliekamas tamsioje patalpoje. Jei po laikymo praskiestame vandenyje yra nuosėdų, galima naudoti tik supernatantą, o nuosėdas galima pašalinti filtruojant.
Siekiant užtikrinti, kad ištirpusio deguonies kiekis skiedimo vandenyje būtų artimas prisotinimui, prireikus išvalytam orui įkvėpti galima naudoti vakuuminį siurblį arba vandens ežektorių, išvalytam orui įpurkšti taip pat galima naudoti mikrokompresorių, o deguonį. buteliukas gali būti naudojamas grynam deguoniui įvesti, o po to deguonies prisotintas vanduo. Atskiestas vanduo tam tikram laikui dedamas į 20oC inkubatorių, kad ištirpęs deguonis pasiektų pusiausvyrą. Žiemą žemesnės kambario temperatūros skiedimo vandenyje gali būti per daug ištirpusio deguonies, o vasarą aukštos temperatūros sezonais yra atvirkščiai. Todėl, kai yra didelis skirtumas tarp kambario temperatūros ir 20oC, jis turi būti kuriam laikui dedamas į inkubatorių, kad stabilizuotųsi ir auginimo aplinka. deguonies dalinio slėgio balansas.
18. Kaip nustatyti praskiedimo koeficientą matuojant BDS5?
Jei praskiedimo koeficientas yra per didelis arba per mažas, deguonies suvartojimas per 5 dienas gali būti per mažas arba per didelis, viršijantis įprastą deguonies suvartojimo diapazoną ir dėl to eksperimentas nepavyks. Kadangi BDS5 matavimo ciklas yra labai ilgas, susidarius tokiai situacijai, jo negalima pakartotinai patikrinti tokio, koks yra. Todėl didelis dėmesys turi būti skiriamas praskiedimo koeficiento nustatymui.
Nors pramoninių nuotekų sudėtis yra sudėtinga, jų BDS5 vertės ir CODCr vertės santykis paprastai yra nuo 0,2 iki 0,8. Popieriaus gamybos, poligrafijos ir dažymo bei chemijos pramonės nuotekų santykis mažesnis, o maisto pramonės – didesnis. Matuojant kai kurių nuotekų, kuriose yra granuliuotų organinių medžiagų, pvz., distiliuotojo grūdų nuotekų, BDS5, santykis bus žymiai mažesnis, nes kietosios dalelės nusėda kultūros butelio apačioje ir negali dalyvauti biocheminėje reakcijoje.
Skiedimo koeficiento nustatymas grindžiamas dviem sąlygomis: matuojant BDS5, deguonies suvartojimas per 5 dienas turi būti didesnis nei 2 mg/l, o likęs ištirpusio deguonies kiekis turi būti didesnis nei 1 mg/l. DO kultūrų buteliuke kitą dieną po praskiedimo yra 7–8,5 mg/l. Darant prielaidą, kad deguonies suvartojimas per 5 dienas yra 4 mg/l, praskiedimo koeficientas yra CODCr vertės ir trijų koeficientų atitinkamai 0,05, 0,1125 ir 0,175 sandauga. Pavyzdžiui, naudojant 250 ml kultūros buteliuką vandens mėginio, kurio CODCr yra 200 mg/l, BDS5 matuoti, trys praskiedimo koeficientai yra: ①200 × 0,005 = 10 kartų, ②200 × 0,1125 = 22,5 karto ir ③200 = 0,5 karto. 35 kartus. Jei naudojamas tiesioginio praskiedimo metodas, paimamų vandens mėginių tūriai yra: ①250÷10=25mL, ②250÷22.5≈11mL, ③250÷35≈7mL.
Jei paimsite mėginius ir juos kultivuosite taip, bus 1–2 išmatuoti ištirpusio deguonies rezultatai, atitinkantys du pirmiau nurodytus principus. Jei yra du praskiedimo santykiai, atitinkantys pirmiau minėtus principus, skaičiuojant rezultatus reikia atsižvelgti į jų vidutinę vertę. Jei likęs ištirpusio deguonies kiekis yra mažesnis nei 1 mg/l arba net nulis, skiedimo santykį reikia padidinti. Jei ištirpusio deguonies suvartojimas kultivavimo metu yra mažesnis nei 2 mg/l, viena galimybė yra, kad praskiedimo koeficientas yra per didelis; kita galimybė – mikrobų padermės netinkamos, prastai aktyvios arba per didelė toksinių medžiagų koncentracija. Šiuo metu taip pat gali kilti problemų dėl didelių praskiedimo faktorių. Kultūros buteliukas sunaudoja daugiau ištirpusio deguonies.
Jei skiedimo vanduo yra skiedimo vanduo, nes tuščiojo vandens mėginio deguonies suvartojimas yra 0,3–1,0 mg/l, praskiedimo koeficientai yra atitinkamai 0,05, 0,125 ir 0,2.
Jei yra žinoma konkreti CODCr vertė arba apytikslis vandens mėginio diapazonas, gali būti lengviau išanalizuoti jo BDS5 vertę pagal aukščiau pateiktą praskiedimo koeficientą. Kai vandens mėginio CODCr diapazonas nežinomas, siekiant sutrumpinti analizės laiką, jį galima įvertinti CODCr matavimo proceso metu. Specifinis metodas yra toks: pirmiausia paruoškite standartinį tirpalą, kurio litre yra 0,4251 g kalio vandenilio ftalato (šio tirpalo CODCr vertė yra 500 mg/l), o tada praskieskite jį proporcingai CODCr reikšmėms 400 mg/l, 300 mg/l. ir 200 mg. /L, 100mg/L praskiestas tirpalas. Pipete įpilkite 20,0 mL standartinio tirpalo, kurio CODCr reikšmė yra nuo 100 mg/L iki 500 mg/L, įpilkite reagentų pagal įprastą metodą ir išmatuokite CODCr vertę. Po kaitinimo, virimo ir virinimo 30 minučių natūraliai atvėsinkite iki kambario temperatūros, tada uždenkite ir laikykite, kad paruoštumėte standartinę kolorimetrinę seriją. Matuojant vandens mėginio CODCr reikšmę įprastu metodu, kai verdantis grįžtamasis srautas tęsiasi 30 minučių, palyginkite ją su iš anksto pašildytos standartinės CODCr vertės spalvų seka, kad įvertintumėte vandens mėginio CODCr vertę, ir nustatykite praskiedimo koeficientas, kai pagal tai tiriamas BDS5. . Spausdinimo ir dažymo, popieriaus gamybos, chemijos ir kitoms pramoninėms nuotekoms, kuriose yra sunkiai virškinamų organinių medžiagų, jei reikia, atlikti kolorimetrinį įvertinimą po virinimo ir virinimo 60 minučių.
Paskelbimo laikas: 2023-09-21