Analizė nuotekų valymo įrenginiuose yra labai svarbus veiklos metodas. Analizės rezultatai yra nuotekų reguliavimo pagrindas. Todėl analizės tikslumas yra labai didelis. Norint užtikrinti normalų sistemos veikimą teisingai ir pagrįstai, būtina užtikrinti analizės verčių tikslumą!
1. Cheminio deguonies poreikio (CODcr) nustatymas
Cheminis deguonies poreikis: nurodomas oksidatoriaus kiekis, sunaudotas, kai kalio dichromatas naudojamas kaip oksidantas vandens mėginiams apdoroti stiprios rūgšties ir šildymo sąlygomis, vienetas yra mg/l. Mano šalyje dažniausiai naudojamas kalio dichromato metodas. ,
1. Metodo principas
Stipriame rūgštiniame tirpale tam tikras kiekis kalio dichromato naudojamas vandens mėginyje esančioms redukuojančioms medžiagoms oksiduoti. Kalio dichromato perteklius naudojamas kaip indikatorius, o geležies amonio sulfato tirpalas lašinamas atgal. Apskaičiuokite deguonies kiekį, sunaudotą redukuojančioms medžiagoms vandens mėginyje, remiantis sunaudoto geležies amonio sulfato kiekiu. ,
2. Instrumentai
(1) Su grįžtamu šaldytuvu įtaisas: viso stiklo refliukso įtaisas su 250 ml kūgine kolba (jei mėginio tūris yra didesnis nei 30 ml, naudokite viso stiklo refliukso įrenginį su 500 ml kūgine kolba). ,
(2) Šildymo įtaisas: elektrinė šildymo plokštė arba kintama elektrinė krosnis. ,
(3) 50 ml rūgšties titravimo tirpalo. ,
3. Reagentai
(1) Kalio dichromato etaloninis tirpalas (1/6 = 0,2500 mol/L:) Pasverkite 12,258 g standartinio arba aukštesnės kokybės gryno kalio dichromato, džiovinto 120 °C temperatūroje 2 valandas, ištirpinkite vandenyje ir perpilkite į 1000 ml matavimo kolba. Atskieskite iki žymės ir gerai suplakite. ,
(2) Bandomasis ferozino indikatoriaus tirpalas: pasverkite 1,485 g fenantrolino, ištirpinkite 0,695 g geležies sulfato vandenyje, praskieskite iki 100 ml ir laikykite rudame butelyje. ,
(3) Standartinis geležies amonio sulfato tirpalas: pasverkite 39,5 g geležies amonio sulfato ir ištirpinkite jį vandenyje. Maišydami lėtai įpilkite 20 ml koncentruotos sieros rūgšties. Atvėsus supilkite į 1000 ml matavimo kolbą, įpilkite vandens, kad praskiestumėte iki žymės, ir gerai suplakite. Prieš naudojimą sukalibruokite etaloniniu kalio dichromato tirpalu. ,
Kalibravimo metodas: tiksliai sugerkite 10,00 ml kalio dichromato etaloninio tirpalo ir 500 ml Erlenmejerio kolbą, įpilkite vandens, kad praskiestumėte maždaug iki 110 ml, lėtai įpilkite 30 ml koncentruotos sieros rūgšties ir išmaišykite. Atvėsus įlašinkite tris lašus ferolino indikatoriaus tirpalo (apie 0,15 ml) ir titruokite geležies amonio sulfatu. Tirpalo spalva keičiasi nuo geltonos iki mėlynai žalios iki rausvai rudos ir yra galutinis taškas. ,
C[(NH4)2Fe(SO4)2] = 0,2500 × 10,00 / V
Formulėje c – geležies amonio sulfato etaloninio tirpalo koncentracija (mol/L); V – geležies amonio sulfato standartinio titravimo tirpalo dozė (ml). ,
(4) Sieros rūgšties ir sidabro sulfato tirpalas: į 2500 ml koncentruotos sieros rūgšties įpilkite 25 g sidabro sulfato. Palikite 1-2 dienas ir karts nuo karto papurtykite, kad ištirptų (jei nėra 2500ml talpos, į 500ml koncentruotos sieros rūgšties įpilkite 5g sidabro sulfato). ,
(5) Gyvsidabrio sulfatas: kristalas arba milteliai. ,
4. Įsidėmėtini dalykai
(1) Didžiausias chlorido jonų kiekis, kurį galima kompleksuoti naudojant 0,4 g gyvsidabrio sulfato, gali siekti 40 ml. Pavyzdžiui, jei paimamas 20,00 ml vandens mėginys, jis gali sudėti vandens mėginį, kurio didžiausia chlorido jonų koncentracija yra 2000 mg/l. Jei chlorido jonų koncentracija maža, galite įpilti mažiau gyvsidabrio sulfato, kad gyvsidabrio sulfatas:chlorido jonų santykis būtų 10:1 (W/W). Jei nusėda nedidelis gyvsidabrio chlorido kiekis, tai neturi įtakos matavimui. ,
(2) Vandens mėginio pašalinimo tūris gali būti nuo 10,00 iki 50,00 ml, tačiau reagento dozę ir koncentraciją galima atitinkamai koreguoti, kad būtų gauti patenkinami rezultatai. ,
(3) Vandens mėginiams, kurių cheminis deguonies poreikis mažesnis nei 50 mol/L, tai turėtų būti 0,0250 mol/l kalio dichromato etaloninis tirpalas. Kai nuvarva atgal, naudokite 0,01/l geležies amonio sulfato standartinį tirpalą. ,
(4) Kai vandens mėginys pašildomas ir virinamas su grįžtamu šaldytuvu, likęs kalio dichromato kiekis tirpale turėtų sudaryti 1/5–4/5 mažo pridėto kiekio. ,
(5) Kai naudojate standartinį kalio vandenilio ftalato tirpalą, kad patikrintumėte reagento kokybę ir veikimo technologiją, nes teorinis CODCr vienam gramui kalio vandenilio ftalato yra 1,167 g, ištirpinkite 0,4251 l kalio vandenilio ftalato ir dvigubai distiliuoto vandens. , perkelkite į 1000 ml matavimo kolbą ir iki žymės praskieskite dvigubai distiliuotu vandeniu, kad gautumėte 500 mg/L CODCr etaloninį tirpalą. Naujai paruoštas, kai naudojamas. ,
(6) CODCr matavimo rezultatai turėtų išlikti trys reikšmingi skaičiai. ,
(7) Kiekviename eksperimente geležies amonio sulfato standartinis titravimo tirpalas turėtų būti kalibruojamas ir ypatingas dėmesys turėtų būti skiriamas jo koncentracijos pokyčiams, kai kambario temperatūra yra aukšta. ,
5. Matavimo žingsniai
(1) Tolygiai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išeinančio vandens mėginį. ,
(2) Paimkite 3 0, 1 ir 2 sunumeruotas Erlenmejerio kolbas. į kiekvieną iš 3 Erlenmejerio kolbų įdėkite 6 stiklo karoliukus. ,
(3) Įpilkite 20 ml distiliuoto vandens į Erlenmejerio kolbą Nr. 0 (naudokite riebalų pipetę); įpilkite 5 mL tiekiamo vandens mėginio į Erlenmejerio kolbą Nr. 1 (naudokite 5 ml pipetę, o pipetei išskalaukite tiekimo vandenį). mėgintuvėlyje 3 kartus), tada įpilkite 15 ml distiliuoto vandens (naudokite riebalų pipetę); įpilkite 20 mL nuotekų mėginio į Erlenmejerio kolbą Nr. 2 (naudokite riebalų pipetę, pipetę 3 kartus praskalaukite įtekančiu vandeniu). ,
(4) Į kiekvieną iš 3 Erlenmejerio kolbų įpilkite 10 ml nestandartinio kalio dichromato tirpalo (naudokite 10 ml nestandartinio kalio dichromato tirpalo pipetę, o pipetę 3 išskalaukite nestandartiniu kalio dichromato tirpalu). Antros klasės) . ,
(5) Įdėkite Erlenmejerio kolbas ant elektroninės universalios krosnies, tada atidarykite vandentiekio vandens vamzdį, kad kondensatoriaus vamzdis būtų užpildytas vandeniu (neatidarykite čiaupo per dideliu, remiantis patirtimi). ,
(6) Į tris Erlenmejerio kolbas iš viršutinės kondensatoriaus vamzdelio dalies įpilkite 30 ml sidabro sulfato (naudojant 25 ml mažą matavimo cilindrą), tada tolygiai suplakite tris Erlenmejerio kolbas. ,
(7) Įjunkite elektroninę daugiafunkcę krosnį, paleiskite laiką nuo virimo ir kaitinkite 2 valandas. ,
(8) Baigę kaitinti, atjunkite elektroninę daugiafunkcę krosnį ir leiskite jai kurį laiką atvėsti (kiek ilgai priklauso nuo patirties). ,
(9) Į tris Erlenmejerio kolbas įpilkite 90 ml distiliuoto vandens iš viršutinės kondensatoriaus vamzdelio dalies (distiliuoto vandens įpylimo priežastys: 1. Įpilkite vandens iš kondensatoriaus vamzdelio, kad likęs vandens mėginys patektų ant vidinės kondensatoriaus sienelės). vamzdelis tekėti į Erlenmejerio kolbą kaitinimo proceso metu, kad sumažintumėte paklaidas. ,
(10) Įpylus distiliuoto vandens, išsiskiria šiluma. Išimkite Erlenmejerio kolbą ir atvėsinkite. ,
(11) Visiškai atvėsus, į kiekvieną iš trijų Erlenmejerio kolbų įlašinama po 3 lašus tiriamojo geležies indikatoriaus ir po to tolygiai pakratoma tris Erlenmejerio kolbas. ,
(12) Titruokite geležies amonio sulfatu. Galutinis tirpalo spalva keičiasi nuo geltonos iki mėlynai žalios iki rausvai rudos. (Atkreipkite dėmesį į visiškai automatinių biuretų naudojimą. Po titravimo nepamirškite perskaityti ir pakelti automatinės biuretės skysčio lygį iki aukščiausio lygio, prieš pereidami prie kito titravimo). ,
(13) Užrašykite rodmenis ir apskaičiuokite rezultatus. ,
2. Biocheminio deguonies poreikio (BDS5) nustatymas
Buitinėse ir pramoninėse nuotekose yra daug įvairių organinių medžiagų. Šios organinės medžiagos, užteršdamos vandenis, irdamos vandens telkinyje sunaudos didelį kiekį ištirpusio deguonies, taip sunaikindamos deguonies balansą vandens telkinyje ir pablogindamos vandens kokybę. Dėl deguonies trūkumo vandens telkiniuose žūsta žuvys ir kiti vandens gyvūnai. ,
Vandens telkiniuose esančių organinių medžiagų sudėtis yra sudėtinga, todėl sunku nustatyti jų komponentus po vieną. Žmonės dažnai tam tikromis sąlygomis naudoja deguonį, kurį sunaudoja organinės medžiagos vandenyje, kad netiesiogiai atspindėtų organinių medžiagų kiekį vandenyje. Biocheminis deguonies poreikis yra svarbus šio tipo rodiklis. ,
Klasikinis biocheminio deguonies poreikio matavimo metodas yra skiedimo inokuliacijos metodas. ,
Vandens mėginiai biocheminiam deguonies poreikiui matuoti turi būti pripildyti ir supakuoti į butelius. Laikyti 0-4 laipsnių temperatūroje. Paprastai analizė turi būti atlikta per 6 valandas. Jei reikia pervežti didelius atstumus. Bet kokiu atveju saugojimo laikas neturi viršyti 24 valandų. ,
1. Metodo principas
Biocheminis deguonies poreikis – tai ištirpusio deguonies kiekis, sunaudojamas biocheminiame mikroorganizmų, skaidančių vandenyje tam tikras oksiduojamas medžiagas, ypač organines medžiagas, procese nurodytomis sąlygomis. Visas biologinės oksidacijos procesas trunka ilgai. Pavyzdžiui, kai kultivuojama 20 laipsnių Celsijaus temperatūroje, procesas užtrunka daugiau nei 100 dienų. Šiuo metu namuose ir užsienyje paprastai nurodoma inkubuoti 5 dienas 20 plius arba minus 1 laipsnio Celsijaus temperatūroje ir matuoti ištirpusio deguonies kiekį mėginyje prieš ir po inkubacijos. Skirtumas tarp šių dviejų yra BDS5 vertė, išreikšta miligramais/litre deguonies. ,
Kai kuriuose paviršiniuose vandenyse ir daugumoje pramoninių nuotekų, kadangi jose yra daug organinių medžiagų, jas prieš kultūrą ir matavimą reikia atskiesti, kad sumažėtų jų koncentracija ir būtų pakankamai ištirpusio deguonies. Skiedimo laipsnis turi būti toks, kad kultūroje sunaudotas ištirpusio deguonies kiekis būtų didesnis nei 2 mg/l, o likusio ištirpusio deguonies kiekis būtų didesnis nei 1 mg/l. ,
Siekiant užtikrinti, kad praskiedus vandens mėginį būtų pakankamai ištirpusio deguonies, praskiestas vanduo paprastai aeruojamas oru, kad praskiestame vandenyje ištirpusio deguonies kiekis būtų beveik prisotintas. Tam tikras kiekis neorganinių maistinių medžiagų ir buferinių medžiagų taip pat turėtų būti įpiltas į skiedimo vandenį, kad būtų užtikrintas mikroorganizmų augimas. ,
Pramoninėms nuotekoms, kuriose yra mažai mikroorganizmų arba jų nėra, įskaitant rūgštines nuotekas, šarmines nuotekas, aukštos temperatūros nuotekas arba chloruotas nuotekas, matuojant BDS5, reikia pasėti, kad į nuotekas patektų mikroorganizmai, galintys skaidyti organines medžiagas. Kai nuotekose yra organinių medžiagų, kurias normaliu greičiu bendrosiose buitinėse nuotekose sunkiai skaido mikroorganizmai arba jose yra labai toksiškų medžiagų, į vandens mėginį inokuliacijai reikia įvesti prijaukinti mikroorganizmai. Šis metodas tinka vandens mėginiams, kurių BDS5 yra didesnis arba lygus 2 mg/L, o didžiausias neviršija 6000 mg/l, nustatyti. Kai vandens mėginio BDS5 yra didesnis nei 6000mg/L, dėl praskiedimo atsiras tam tikrų klaidų. ,
2. Instrumentai
(1) Pastovios temperatūros inkubatorius
(2) 5-20 l siauros burnos stiklinis butelis. ,
(3)1000——2000ml matavimo cilindras
(4) Stiklinis maišymo strypas: strypo ilgis turi būti 200 mm ilgesnis už naudojamo matavimo cilindro aukštį. Ant strypo dugno pritvirtinama kietos gumos plokštė, kurios skersmuo mažesnis nei matavimo cilindro dugnas, ir kelios mažos skylutės. ,
(5) Ištirpusio deguonies butelis: nuo 250 ml iki 300 ml, su šlifuoto stiklo kamščiu ir varpelio formos anga vandens tiekimui sandarinti. ,
(6) Sifonas, naudojamas vandens mėginiams paimti ir skiedimo vandeniui įpilti. ,
3. Reagentai
(1) Fosfatinis buferinis tirpalas: vandenyje ištirpinkite 8,5 kalio-divandenilio fosfato, 21,75 g dikalio vandenilio fosfato, 33,4 g natrio vandenilio fosfato heptahidrato ir 1,7 g amonio chlorido ir praskieskite iki 1000 ml. Šio tirpalo pH turi būti 7,2
(2) Magnio sulfato tirpalas: 22,5 g magnio sulfato heptahidrato ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. ,
(3) Kalcio chlorido tirpalas: 27,5 % bevandenio kalcio chlorido ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. ,
(4) Geležies chlorido tirpalas: 0,25 g geležies chlorido heksahidrato ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. ,
(5) Vandenilio chlorido rūgšties tirpalas: ištirpinkite 40 ml druskos rūgšties vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml.
(6) Natrio hidroksido tirpalas: 20 g natrio hidroksido ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml
(7) Natrio sulfito tirpalas: 1,575 g natrio sulfito ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. Šis tirpalas yra nestabilus ir jį reikia ruošti kasdien. ,
(8) Gliukozės-glutamo rūgšties etaloninis tirpalas: džiovinę gliukozę ir glutamo rūgštį 103 laipsnių Celsijaus temperatūroje 1 valandą, pasverkite po 150 ml ir ištirpinkite vandenyje, supilkite į 1000 ml matavimo kolbą ir praskieskite iki žymės ir tolygiai išmaišykite. . Šį standartinį tirpalą paruoškite prieš pat naudojimą. ,
(9) Skiedimo vanduo: skiedimo vandens pH vertė turi būti 7,2, o jo BDS5 turi būti mažesnė nei 0,2 ml/l. ,
(10) Sėjimo tirpalas: paprastai naudojamos buitinės nuotekos, paliekamos kambario temperatūroje dieną ir naktį, o supernatantas naudojamas. ,
(11) Skiedimo skiedimo vanduo: paimkite atitinkamą kiekį sėjimo tirpalo, įpilkite į skiedimo vandenį ir gerai išmaišykite. Į litrą praskiesto vandens įpilamas inokuliacinio tirpalo kiekis yra 1-10 ml buitinių nuotekų; arba 20-30ml paviršinio dirvožemio eksudato; skiedimo vandens pH vertė turi būti 7,2. BDS vertė turi būti nuo 0,3 iki 1,0 mg/l. Inokuliacijos skiedimo vanduo turi būti naudojamas iš karto po paruošimo. ,
4. Skaičiavimas
1. Vandens mėginiai, kultivuoti tiesiogiai be skiedimo
BDS5 (mg/l) = C1-C2
Formulėse: C1—— ištirpusio deguonies koncentracija vandens mėginyje prieš kultūrą (mg/L);
C2——Likusi ištirpusio deguonies koncentracija (mg/L) po vandens mėginio inkubavimo 5 dienas. ,
2. Vandens mėginiai, auginami po praskiedimo
BDS5 (mg/l)=[(C1-C2)-(B1-B2)f1]∕f2
Formulėse: C1—— ištirpusio deguonies koncentracija vandens mėginyje prieš kultūrą (mg/L);
C2——Likusi ištirpusio deguonies koncentracija (mg/L) po 5 dienų vandens mėginio inkubacijos;
B1 – ištirpusio deguonies koncentracija skiedimo vandenyje (arba skiedimo vandenyje) prieš kultūrą (mg/L);
B2 – – ištirpusio deguonies koncentracija skiedimo vandenyje (arba skiedimo vandenyje) po kultivavimo (mg/L);
f1 – skiedimo vandens (arba inokuliacijos skiedimo vandens) dalis auginimo terpėje;
f2 – vandens mėginio dalis auginimo terpėje. ,
B1——Skiedimo vandens ištirpintas deguonis prieš kultūrą;
B2——Skiedimo vandens ištirpęs deguonis po auginimo;
f1 – skiedimo vandens dalis auginimo terpėje;
f2 – vandens mėginio dalis auginimo terpėje. ,
Pastaba: f1 ir f2 apskaičiavimas: Pavyzdžiui, jei auginimo terpės praskiedimo santykis yra 3%, tai yra, 3 dalys vandens mėginio ir 97 dalys skiedimo vandens, tada f1 = 0,97 ir f2 = 0,03. ,
5. Dalykai, į kuriuos reikia atkreipti dėmesį
(1) Vandenyje esančių organinių medžiagų biologinį oksidacijos procesą galima suskirstyti į du etapus. Pirmasis etapas yra anglies ir vandenilio oksidacija organinėse medžiagose, kad susidarytų anglies dioksidas ir vanduo. Šis etapas vadinamas karbonizacijos etapu. Užbaigti karbonizacijos etapą 20 laipsnių Celsijaus temperatūroje užtrunka apie 20 dienų. Antrajame etape azoto turinčios medžiagos ir dalis azoto oksiduojasi į nitritus ir nitratus, tai vadinama nitrifikacijos stadija. 20 laipsnių Celsijaus temperatūroje nitrifikacijos etapui užbaigti reikia apie 100 dienų. Todėl, matuojant vandens mėginių BDS5, nitrifikacija paprastai būna nereikšminga arba visai nevyksta. Tačiau biologinio valymo rezervuaro nuotekose yra daug nitrifikuojančių bakterijų. Todėl, matuojant BDS5, įtraukiamas ir kai kurių azoto turinčių junginių deguonies poreikis. Tokiems vandens mėginiams galima pridėti nitrifikacijos inhibitorių, kurie slopina nitrifikacijos procesą. Šiuo tikslu į kiekvieną litrą praskiesto vandens mėginio galima įpilti 1 ml propilentiokarbamido, kurio koncentracija yra 500 mg/l, arba tam tikrą kiekį 2-chlorozono-6-trichlormetildino, pritvirtinto prie natrio chlorido, kad susidarytų TCMP, kurios koncentracija praskiestas mėginys yra maždaug 0,5 mg/l. ,
(2) Stikliniai indai turi būti kruopščiai išvalyti. Pirmiausia pamirkykite ir nuvalykite plovikliu, tada pamirkykite praskiestoje druskos rūgštyje ir galiausiai nuplaukite vandeniu iš čiaupo ir distiliuotu vandeniu. ,
(3) Norėdami patikrinti skiedimo vandens ir inokulianto tirpalo kokybę, taip pat laboratorijos techniko darbinį lygį, 20 ml gliukozės ir glutamo rūgšties etaloninio tirpalo skiedimo vandeniu praskieskite iki 1000 ml ir atlikite matavimo veiksmus. BDS5. Išmatuota BDS5 vertė turi būti 180–230 mg/l. Kitu atveju patikrinkite, ar nėra problemų dėl inokuliato tirpalo kokybės, skiedimo vandens ar darbo metodų. ,
(4) Kai vandens mėginio praskiedimo koeficientas viršija 100 kartų, jis turi būti iš anksto praskiestas vandeniu matavimo kolboje, o tada reikia paimti atitinkamą kiekį galutinei praskiedimo kultūrai. ,
3. Skendinčių kietųjų dalelių (SS) nustatymas
Suspenduotos kietosios medžiagos reiškia neištirpusių kietųjų medžiagų kiekį vandenyje. ,
1. Metodo principas
Matavimo kreivė yra įmontuota, o mėginio absorbcija, esant tam tikram bangos ilgiui, paverčiama matuojamo parametro koncentracijos verte ir rodoma LCD ekrane. ,
2. Matavimo žingsniai
(1) Tolygiai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išeinančio vandens mėginį. ,
(2) Paimkite 1 kolorimetrinį mėgintuvėlį ir įpilkite 25 ml įeinančio vandens mėginio, o tada įpilkite distiliuoto vandens iki žymės (kadangi įeinantis vanduo SS yra didelis, neskiestas jis gali viršyti maksimalią skendinčių kietųjų dalelių testerio ribą) , todėl rezultatai bus netikslūs. Žinoma, gaunamo vandens mėginių ėmimo tūris nėra fiksuotas. Jei įtekantis vanduo yra per nešvarus, paimkite 10 ml ir į svarstykles įpilkite distiliuoto vandens). ,
(3) Įjunkite skendinčių kietųjų dalelių testerį, įpilkite distiliuoto vandens į 2/3 mažos dėžutės, panašios į kiuvetę, išdžiovinkite išorinę sienelę, paspauskite pasirinkimo mygtuką purtydami, tada greitai įdėkite skendinčių kietųjų dalelių testerį ir tada paspauskite Paspauskite skaitymo klavišą. Jei jis nėra nulis, paspauskite trynimo mygtuką, kad išvalytumėte instrumentą (tik išmatuokite vieną kartą). ,
(4) Išmatuokite įeinančio vandens kiekį SS: kolorimetriniame mėgintuvėlyje įpilkite gaunamo vandens mėginį į mažą dėžutę ir tris kartus išskalaukite, tada įpilkite vandens mėginio iki 2/3, išdžiovinkite išorinę sienelę ir paspauskite pasirinkimo klavišą. purtant. Tada greitai įdėkite jį į kietųjų dalelių testerį, tada paspauskite skaitymo mygtuką, išmatuokite tris kartus ir apskaičiuokite vidutinę vertę. ,
(5) Išmatuokite vandens kiekį SS: tolygiai suplakite vandens mėginį ir tris kartus išskalaukite mažą dėžutę... (Metodas yra toks pat, kaip aukščiau)
3. Skaičiavimas
Įleidžiamo vandens SS rezultatas yra: praskiedimo santykis * išmatuotas įleidžiamo vandens mėginio rodmuo. Išleidžiamo vandens SS rezultatas yra tiesiogiai išmatuoto vandens mėginio prietaiso rodmenys.
4. Bendrojo fosforo (TP) nustatymas
1. Metodo principas
Esant rūgštinėms sąlygoms, ortofosfatas reaguoja su amonio molibdatu ir kalio antimonilo tartratu, sudarydamas fosfomolibdeno heteropolio rūgštį, kuri redukuojama reduktoriumi askorbo rūgštimi ir tampa mėlynu kompleksu, paprastai integruotu su fosfomolibdeno mėlynuoju. ,
Mažiausia aptinkama šio metodo koncentracija yra 0,01mg/L (koncentracija, atitinkanti absorbciją A=0,01); viršutinė nustatymo riba yra 0,6 mg/l. Jis gali būti taikomas ortofosfato analizei požeminiame vandenyje, buitinėse nuotekose ir pramoninėse nuotekose iš kasdienių cheminių medžiagų, fosfatinių trąšų, mechaninio metalo paviršiaus fosfatavimo, pesticidų, plieno, koksavimo ir kitose pramonės šakose. ,
2. Instrumentai
Spektrofotometras
3. Reagentai
(1) 1+1 sieros rūgštis. ,
(2) 10 % (m/V) askorbo rūgšties tirpalas: 10 g askorbo rūgšties ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 100 ml. Tirpalas laikomas rudo stiklo buteliuke ir kelias savaites stabilus šaltoje vietoje. Jei spalva pasidaro geltona, išmeskite ir sumaišykite. ,
(3) Molibdato tirpalas: ištirpinkite 13 g amonio molibdato [(NH4)6Mo7O24˙4H2O] 100 ml vandens. Ištirpinkite 0,35 g kalio antimonilo tartrato [K(SbO)C4H4O6˙1/2H2O] 100 ml vandens. Nuolat maišant, lėtai supilkite amonio molibdato tirpalą į 300 ml (1+1) sieros rūgšties, įpilkite kalio stibio tartrato tirpalo ir tolygiai išmaišykite. Reagentus laikykite rudo stiklo buteliuose šaltoje vietoje. Stabilus mažiausiai 2 mėnesius. ,
(4) Drumstumo spalvos kompensavimo tirpalas: sumaišykite du tūrius (1+1) sieros rūgšties ir vieną tūrį 10 % (m/V) askorbo rūgšties tirpalo. Šis tirpalas paruošiamas tą pačią dieną. ,
(5) Pradinis fosfato tirpalas: džiovinkite kalio-divandenilio fosfatą (KH2PO4) 110 °C temperatūroje 2 valandas ir leiskite atvėsti eksikatoriuje. Pasverkite 0,217 g, ištirpinkite vandenyje ir supilkite į 1000 ml matavimo kolbą. Įpilkite 5 ml (1+1) sieros rūgšties ir praskieskite vandeniu iki žymės. Šiame tirpale yra 50,0 g fosforo viename mililitre. ,
(6) Fosfato etaloninis tirpalas: Į 250 ml matavimo kolbą paimkite 10,00 ml pradinio fosfato tirpalo ir praskieskite vandeniu iki žymės. Šiame tirpale yra 2,00 g fosforo viename mililitre. Paruoštas nedelsiant naudoti. ,
4. Matavimo etapai (pavyzdžiui, tik įleidžiamo ir išleidžiamo vandens mėginių matavimas)
(1) Gerai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išleidžiamo vandens mėginį (vandens mėginį, paimtą iš biocheminio baseino, reikia gerai sukratyti ir palikti tam tikrą laiką, kad būtų paimtas supernatantas). ,
(2) Paimkite 3 užkemšamus svarstyklių vamzdelius, įpilkite distiliuoto vandens į pirmą užkimštą svarstyklių vamzdelį iki viršutinės skalės linijos; įpilkite 5 ml vandens mėginio į antrą užkemšamą svarstyklių vamzdelį, o tada įpilkite distiliuoto vandens į viršutinę skalės liniją; trečiasis kamščiu užkimštas skalės vamzdis
Mirkykite druskos rūgštyje 2 valandas arba nušveiskite plovikliu be fosfatų. ,
(3) Po naudojimo kiuvetę reikia akimirkai pamirkyti praskiestoje azoto rūgšties arba chromo rūgšties plovimo tirpale, kad būtų pašalintas adsorbuotas molibdeno mėlynasis dažiklis. ,
5. Bendrojo azoto (TN) nustatymas
1. Metodo principas
Vandeniniame tirpale, kurio temperatūra viršija 60 °C, kalio persulfatas skyla pagal šią reakcijos formulę, kad susidarytų vandenilio jonai ir deguonis. K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4_HSO4→H++SO42-
Įpilkite natrio hidroksido, kad neutralizuotų vandenilio jonus ir užbaigtumėte kalio persulfato skaidymą. Esant šarminės terpės sąlygoms 120 ℃–124 ℃, naudojant kalio persulfatą kaip oksidantą, ne tik vandens mėginyje esantis amoniakinis azotas ir nitrito azotas gali būti oksiduojami į nitratus, bet ir dauguma vandens mėginyje esančių organinių azoto junginių. oksiduotis į nitratus. Tada naudokite ultravioletinių spindulių spektrofotometriją, kad išmatuotų absorbciją, esant atitinkamai 220 nm ir 275 nm bangos ilgiams, ir apskaičiuokite nitrato azoto absorbciją pagal šią formulę: A=A220-2A275, kad apskaičiuotumėte bendrą azoto kiekį. Jo molinės absorbcijos koeficientas yra 1,47 × 103
2. Interferencija ir pašalinimas
(1) Kai vandens mėginyje yra šešiavalenčių chromo ir geležies jonų, galima įpilti 1–2 ml 5 % hidroksilamino hidrochlorido tirpalo, kad būtų pašalinta jų įtaka matavimui. ,
(2) Jodido ir bromido jonai trukdo nustatymui. Trikdžių nėra, kai jodido jonų kiekis yra 0,2 karto didesnis už bendrą azoto kiekį. Trikdžių nėra, kai bromido jonų kiekis yra 3,4 karto didesnis už bendrą azoto kiekį. ,
(3) Karbonato ir bikarbonato įtaką nustatymui galima pašalinti pridedant tam tikrą kiekį druskos rūgšties. ,
(4) Sulfatas ir chloridas neturi įtakos nustatymui. ,
3. Metodo taikymo sritis
Šis metodas daugiausia tinka bendrojo azoto kiekiui ežeruose, rezervuaruose ir upėse nustatyti. Apatinė metodo aptikimo riba yra 0,05 mg/L; viršutinė nustatymo riba yra 4 mg/l. ,
4. Instrumentai
(1) UV spektrofotometras. ,
(2) Slėginis garų sterilizatorius arba buitinis greitpuodis. ,
(3) Stiklinis vamzdelis su kamščiu ir šlifuota anga. ,
5. Reagentai
(1) Vanduo be amoniako, įpilkite 0,1 ml koncentruotos sieros rūgšties vienam litrui vandens ir distiliuokite. Surinkite nuotekas į stiklinį indą. ,
(2) 20 % (m/V) natrio hidroksidas: pasverkite 20 g natrio hidroksido, ištirpinkite vandenyje be amoniako ir praskieskite iki 100 ml. ,
(3) Šarminis kalio persulfato tirpalas: pasverkite 40 g kalio persulfato ir 15 g natrio hidroksido, ištirpinkite juos vandenyje be amoniako ir praskieskite iki 1000 ml. Tirpalas laikomas polietileno buteliuke ir gali būti laikomas vieną savaitę. ,
(4)1+9 druskos rūgštis. ,
(5) Kalio nitrato etaloninis tirpalas: a. Standartinis pradinis tirpalas: pasverkite 0,7218 g kalio nitrato, kuris 4 valandas buvo džiovinamas 105–110 °C temperatūroje, ištirpinkite jį vandenyje be amoniako ir perpilkite į 1000 ml matavimo kolbą, kad būtų nustatytas tūris. Šio tirpalo 1 ml yra 100 mg nitratinio azoto. Įpilkite 2 ml chloroformo kaip apsauginės medžiagos ir jis išliks stabilus mažiausiai 6 mėnesius. b. Kalio nitrato etaloninis tirpalas: pradinį tirpalą 10 kartų praskieskite vandeniu be amoniako. Šio tirpalo 1 ml yra 10 mg nitratinio azoto. ,
6. Matavimo žingsniai
(1) Tolygiai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išeinančio vandens mėginį. ,
(2) Paimkite tris 25 ml kolorimetrinius mėgintuvėlius (atkreipkite dėmesį, kad tai nėra dideli kolorimetriniai mėgintuvėliai). Į pirmąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite distiliuoto vandens ir įpilkite į apatinę skalės liniją; į antrą kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 1 ml įleidžiamo vandens mėginio, o tada į apatinę skalės liniją įpilkite distiliuoto vandens; Į trečiąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 2 ml išleidžiamo vandens mėginio, tada įpilkite distiliuoto vandens. Pridėkite prie apatinės varnelės ženklo. ,
(3) Į tris kolorimetrinius mėgintuvėlius atitinkamai įpilkite 5 ml bazinio kalio persulfato.
(4) Įdėkite tris kolorimetrinius vamzdelius į plastikinę stiklinę ir pakaitinkite greitpuodyje. Atlikti virškinimą. ,
(5) Po kaitinimo nuimkite marlę ir leiskite natūraliai atvėsti. ,
(6) Atvėsinus, į kiekvieną iš trijų kolorimetrinių mėgintuvėlių įpilkite 1 ml 1+9 druskos rūgšties. ,
(7) Į kiekvieną iš trijų kolorimetrinių mėgintuvėlių iki viršutinės žymos įpilkite distiliuoto vandens ir gerai suplakite. ,
(8) Naudokite du bangos ilgius ir išmatuokite spektrofotometru. Pirmiausia naudokite 10 mm kvarcinę kiuvetę, kurios bangos ilgis 275 nm (šiek tiek senesnę), kad išmatuotų tuščiojo, įleidžiamo ir išleidžiamo vandens mėginius ir juos suskaičiuotumėte; tada naudokite 10 mm kvarcinę kiuvetę, kurios bangos ilgis 220 nm (šiek tiek senesnę), kad išmatuotų tuščiojo, įleidimo ir išleidimo vandens mėginius. Paimkite ir išimkite vandens mėginius ir juos suskaičiuokite. ,
(9) Skaičiavimo rezultatai. ,
6. Amoniakinio azoto (NH3-N) nustatymas
1. Metodo principas
Šarminiai gyvsidabrio ir kalio tirpalai reaguoja su amoniaku, sudarydami šviesiai rausvai rudą koloidinį junginį. Ši spalva stipriai sugeria platų bangų ilgių diapazoną. Paprastai matavimui naudojamas bangos ilgis yra 410–425 nm diapazone. ,
2. Vandens mėginių konservavimas
Vandens mėginiai renkami į polietileno butelius arba stiklinius butelius ir turi būti kuo greičiau ištirti. Jei reikia, į vandens mėginį įpilkite sieros rūgšties, kad parūgštintumėte iki pH<2, ir laikyti 2-5°C temperatūroje. Norint išvengti amoniako absorbcijos ore ir užteršimo, reikia imti parūgštintus mėginius. ,
3. Interferencija ir pašalinimas
Organiniai junginiai, tokie kaip alifatiniai aminai, aromatiniai aminai, aldehidai, acetonas, alkoholiai ir organiniai azoto aminai, taip pat neorganiniai jonai, tokie kaip geležis, manganas, magnis ir siera, sukelia trukdžius dėl skirtingų spalvų arba drumstumo. Vandens spalva ir drumstumas taip pat turi įtakos kolorimetrinei. Šiuo tikslu būtinas flokuliavimas, nusodinimas, filtravimas arba distiliavimo išankstinis apdorojimas. Lakias redukuojančias trukdančias medžiagas taip pat galima kaitinti rūgštinėmis sąlygomis, kad būtų pašalinti metalų jonų trukdžiai, taip pat galima pridėti atitinkamą maskuojančios medžiagos kiekį, kad būtų pašalintos. ,
4. Metodo taikymo sritis
Mažiausia aptinkama šio metodo koncentracija yra 0,025 mg/l (fotometrinis metodas), o viršutinė nustatymo riba – 2 mg/l. Naudojant vizualinę kolorimetriją, mažiausia aptinkama koncentracija yra 0,02 mg/l. Tinkamai iš anksto apdorojus vandens mėginius, šis metodas gali būti taikomas paviršiniam vandeniui, požeminiam vandeniui, pramoninėms nuotekoms ir buitinėms nuotekoms. ,
5. Instrumentai
(1) Spektrofotometras. ,
(2) PH matuoklis
6. Reagentai
Visas reagentams ruošti naudojamas vanduo turi būti be amoniako. ,
(1) Neslerio reagentas
Galite pasirinkti vieną iš šių paruošimo būdų:
1. Pasverkite 20 g kalio jodido ir ištirpinkite maždaug 25 ml vandens. Mažomis porcijomis maišydami įpilkite gyvsidabrio dichlorido (HgCl2) kristalų miltelių (apie 10 g). Kai atsiranda raudonmedžio nuosėdų ir sunku ištirpti, laikas lašinti prisotintą dioksidą. Gyvsidabrio tirpalą ir gerai išmaišykite. Kai atsiranda vermilio nuosėdų ir nebetirpsta, nebepilkite gyvsidabrio chlorido tirpalo. ,
Pasverkite dar 60 g kalio hidroksido, ištirpinkite vandenyje ir praskieskite iki 250 ml. Atvėsus iki kambario temperatūros, minėtą tirpalą lėtai, maišant, supilti į kalio hidroksido tirpalą, atskiesti vandeniu iki 400 ml ir gerai išmaišyti. Leiskite pastovėti per naktį, perpilkite supernatantą į polietileno butelį ir laikykite sandariai užkimštą kamščiu. ,
2. Pasverkite 16 g natrio hidroksido, ištirpinkite jį 50 ml vandens ir visiškai atvėsinkite iki kambario temperatūros. ,
Pasverkite dar 7 g kalio jodido ir 10 g gyvsidabrio jodido (HgI2) ir ištirpinkite vandenyje. Tada maišydami lėtai suleiskite šį tirpalą į natrio hidroksido tirpalą, praskieskite vandeniu iki 100 ml, laikykite polietileno buteliuke ir sandariai uždarykite. ,
(2) Kalio natrio rūgšties tirpalas
Pasverkite 50 g kalio natrio tartrato (KNaC4H4O6.4H2O) ir ištirpinkite 100 ml vandens, pakaitinkite ir virkite, kad pašalintumėte amoniaką, atvėsinkite ir ištirpinkite iki 100 ml. ,
(3) Amonio etaloninis pradinis tirpalas
Pasverkite 3,819 g amonio chlorido (NH4Cl), išdžiovinto 100 laipsnių Celsijaus temperatūroje, ištirpinkite vandenyje, supilkite į 1000 ml matavimo kolbą ir praskieskite iki žymės. Šio tirpalo mililitre yra 1,00 mg amoniakinio azoto. ,
(4) Amonio etaloninis tirpalas
Į 500 ml matavimo kolbą pipete įpilkite 5,00 ml amino standartinio pradinio tirpalo ir praskieskite vandeniu iki žymės. Šio tirpalo mililitre yra 0,010 mg amoniakinio azoto. ,
7. Skaičiavimas
Iš kalibracinės kreivės raskite amoniako azoto kiekį (mg).
Amoniakinis azotas (N, mg/l)=m/t*1000
Formulėje m – kalibruojant rastas amoniakinio azoto kiekis (mg), V – vandens mėginio tūris (ml). ,
8. Dalykai, į kuriuos reikia atkreipti dėmesį
(1) Natrio jodido ir kalio jodido santykis turi didelę įtaką spalvos reakcijos jautrumui. Po poilsio susidariusios nuosėdos turi būti pašalintos. ,
(2) Filtravimo popieriuje dažnai yra nedideli kiekiai amonio druskų, todėl naudodami jį būtinai nuplaukite vandeniu be amoniako. Visi stikliniai indai turi būti apsaugoti nuo užteršimo amoniaku laboratorijos ore. ,
9. Matavimo žingsniai
(1) Tolygiai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išeinančio vandens mėginį. ,
(2) Įleidžiamo vandens mėginį ir išeinančio vandens mėginį supilkite atitinkamai į 100 ml stiklines. ,
(3) Į dvi stiklines atitinkamai įpilkite 1 ml 10 % cinko sulfato ir 5 lašus natrio hidroksido ir išmaišykite dviem stiklinėmis lazdelėmis. ,
(4) Palikite 3 minutes ir pradėkite filtruoti. ,
(5) Supilkite stovinčio vandens mėginį į filtro piltuvą. Išfiltravę, filtratą išpilkite į apatinę stiklinę. Tada naudokite šią stiklinę, kad surinktumėte piltuvėlyje likusį vandens mėginį. Kol filtravimas bus baigtas, filtratą vėl supilkite į apatinę stiklinę. Išpilkite filtratą. (Kitaip tariant, naudokite filtratą iš vieno piltuvo, kad du kartus išplautumėte stiklinę)
(6) Likusius vandens mėginius atitinkamai filtruokite stiklinėse. ,
(7) Paimkite 3 kolorimetrinius mėgintuvėlius. Į pirmąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite distiliuoto vandens ir įpilkite į skalę; į antrą kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 3–5 ml įleidžiamo vandens mėginio filtrato, tada į svarstykles įpilkite distiliuoto vandens; Į trečiąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 2 ml išleidžiamo vandens mėginio filtrato. Tada įpilkite distiliuoto vandens iki žymės. (Įeinančio ir išeinančio vandens mėginio filtrato kiekis nėra fiksuotas)
(8) Į tris kolorimetrinius mėgintuvėlius atitinkamai įpilkite 1 mL kalio natrio tartrato ir 1,5 mL Neslerio reagento. ,
(9) Gerai suplakite ir palikite 10 minučių. Matuoti naudokite spektrofotometrą, kurio bangos ilgis yra 420 nm ir 20 mm kiuvetė. Apskaičiuokite. ,
(10) Skaičiavimo rezultatai. ,
7. Nitratinio azoto (NO3-N) nustatymas
1. Metodo principas
Vandens mėginyje šarminėje terpėje nitratą kaitinant reduktorius (Daislerio lydinys) gali kiekybiškai redukuoti iki amoniako. Po distiliavimo jis absorbuojamas į boro rūgšties tirpalą ir matuojamas naudojant Neslerio reagento fotometriją arba rūgšties titravimą. . ,
2. Interferencija ir pašalinimas
Tokiomis sąlygomis nitritas taip pat redukuojamas į amoniaką ir turi būti iš anksto pašalintas. Amoniaką ir amoniako druskas iš vandens mėginių taip pat galima pašalinti iš anksto distiliuojant prieš pridedant Daisch lydinio. ,
Šis metodas ypač tinka nitratiniam azotui nustatyti labai užteršto vandens mėginiuose. Tuo pačiu metu jis taip pat gali būti naudojamas nitrito azoto kiekiui vandens mėginiuose nustatyti (vandens mėginys nustatomas šarminiu išankstiniu distiliavimu, kad būtų pašalintos amoniako ir amonio druskos, o tada nitritas Bendras druskos kiekis, atėmus kiekį nitratų kiekis, matuojamas atskirai, yra nitritų kiekis). ,
3. Instrumentai
Azotą fiksuojantis distiliavimo įrenginys su azoto rutuliukais. ,
4. Reagentai
(1) Sulfamo rūgšties tirpalas: pasverkite 1 g sulfamo rūgšties (HOSO2NH2), ištirpinkite ją vandenyje ir praskieskite iki 100 ml. ,
(2)1+1 druskos rūgštis
(3) Natrio hidroksido tirpalas: pasverkite 300 g natrio hidroksido, ištirpinkite jį vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. ,
(4) Daisch lydinio (Cu50:Zn5:Al45) milteliai. ,
(5) Boro rūgšties tirpalas: pasverkite 20 g boro rūgšties (H3BO3), ištirpinkite ją vandenyje ir praskieskite iki 1000 ml. ,
5. Matavimo žingsniai
(1) Sukratykite paimtus mėginius iš 3 punkto ir grįžtamojo srauto taško ir padėkite juos tam tikram laikui, kad jie būtų paaiškinti. ,
(2) Paimkite 3 kolorimetrinius mėgintuvėlius. Į pirmąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite distiliuoto vandens ir pridėkite jį prie skalės; į antrą kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 3 mL Nr. 3 dėmės supernatanto, tada į svarstykles įpilkite distiliuoto vandens; Į trečiąjį kolorimetrinį mėgintuvėlį įpilkite 5 ml refliuksinio dėmėjimo supernatanto, tada iki žymės įpilkite distiliuoto vandens. ,
(3) Paimkite 3 garinimo indus ir supilkite skystį 3 kolorimetriniuose mėgintuvėliuose į garinimo indus. ,
(4) Į tris garinimo lėkštes įpilkite 0,1 mol/L natrio hidroksido, kad pH sureguliuotumėte iki 8. (Naudokite tikslaus pH tyrimo popierių, diapazonas yra nuo 5,5 iki 9,0. Kiekvienam reikia apie 20 lašų natrio hidroksido)
(5) Įjunkite vandens vonią, padėkite garinimo indą ant vandens vonios ir nustatykite 90°C temperatūrą, kol išgaruos iki sausumo. (užtrunka apie 2 valandas)
(6) Išgarinę iki sausumo, išimkite garinimo indą ir atvėsinkite. ,
(7) Atvėsinus, atitinkamai į tris garinimo lėkštes įpilkite 1 ml fenolio disulfonrūgšties, sumalkite stikline lazdele, kad reagentas visiškai susiliestų su garinimo lėkštelėje esančiu likučiu, leiskite šiek tiek pastovėti ir vėl sumalkite. Palikę 10 minučių, įpilkite atitinkamai maždaug 10 ml distiliuoto vandens. ,
(8) Maišydami įpilkite 3–4 ml amoniako vandens į garinimo indus, tada perkelkite juos į atitinkamus kolorimetrinius mėgintuvėlius. Įpilkite distiliuoto vandens atitinkamai iki žymės. ,
(9) Tolygiai sukratykite ir išmatuokite spektrofotometru, naudodami 10 mm kiuvetę (įprastą stiklinę, šiek tiek naujesnę), kurios bangos ilgis 410 nm. Ir skaičiuok. ,
(10) Skaičiavimo rezultatai. ,
8. Ištirpusio deguonies (DO) nustatymas
Vandenyje ištirpęs molekulinis deguonis vadinamas ištirpusiu deguonimi. Ištirpusio deguonies kiekis natūraliame vandenyje priklauso nuo deguonies balanso vandenyje ir atmosferoje. ,
Paprastai ištirpusio deguonies kiekiui matuoti naudojamas jodo metodas.
1. Metodo principas
Į vandens mėginį pridedama mangano sulfato ir šarminio kalio jodido. Vandenyje ištirpęs deguonis žemavalentį manganą oksiduoja į didelio valenčio manganą, todėl susidaro rudos keturvalenčio mangano hidroksido nuosėdos. Pridėjus rūgšties, hidroksido nuosėdos ištirpsta ir reaguoja su jodido jonais, kad jos išsiskirtų. Laisvas jodas. Naudojant krakmolą kaip indikatorių ir titruojant išsiskyrusį jodą natrio tiosulfatu, galima apskaičiuoti ištirpusio deguonies kiekį. ,
2. Matavimo žingsniai
(1) Paimkite 9 punkte esantį mėginį į plataus burnos buteliuką ir palikite dešimt minučių. (Atkreipkite dėmesį, kad naudojate plataus burnos buteliuką ir atkreipkite dėmesį į mėginių ėmimo metodą)
(2) Įkiškite stiklinę alkūnę į plataus burnos buteliuko mėginį, sifoniniu būdu įsiurbkite supernatantą į ištirpusio deguonies buteliuką, pirmiausia įsiurbkite šiek tiek mažiau, 3 kartus praskalaukite ištirpusio deguonies buteliuką ir galiausiai įsiurbkite supernatantą, pripildykite jį ištirpusio deguonies. butelis. ,
(3) Į pilną ištirpusio deguonies buteliuką įpilkite 1 ml mangano sulfato ir 2 ml šarminio kalio jodido. (Dėdami atkreipkite dėmesį į atsargumo priemones, pridėkite nuo vidurio)
(4) Uždenkite ištirpusio deguonies buteliuką, pakratykite jį aukštyn ir žemyn, dar kartą purtykite kas kelias minutes ir tris kartus. ,
(5) Į ištirpusio deguonies buteliuką įpilkite 2 ml koncentruotos sieros rūgšties ir gerai suplakite. Palikite penkias minutes tamsioje vietoje. ,
(6) Supilkite natrio tiosulfatą į šarminę biuretą (su guminiu vamzdeliu ir stiklo karoliukais. Atkreipkite dėmesį į skirtumą tarp rūgšties ir šarminės biuretės) iki skalės linijos ir pasiruoškite titruoti. ,
(7) Paleidę pastovėti 5 minutes, išimkite tamsoje padėtą ištirpusio deguonies buteliuką, ištirpusio deguonies buteliuke esantį skystį supilkite į 100mL plastikinį matavimo cilindrą ir tris kartus išskalaukite. Galiausiai supilkite iki 100 ml matavimo cilindro žymos. ,
(8) Supilkite skystį matavimo cilindre į Erlenmejerio kolbą. ,
(9) Titruokite natrio tiosulfatu į Erlenmejerio kolbą, kol ji taps bespalvė, tada įlašinkite lašelį krakmolo indikatoriaus, tada titruokite natrio tiosulfatu, kol jis išnyks, ir užregistruokite rodmenis. ,
(10) Skaičiavimo rezultatai. ,
Ištirpęs deguonis (mg/L)=M*V*8*1000/100
M yra natrio tiosulfato tirpalo koncentracija (mol/l)
V yra natrio tiosulfato tirpalo tūris, sunaudotas titruojant (ml)
9. Bendras šarmingumas
1. Matavimo žingsniai
(1) Tolygiai sukratykite paimtą įleidžiamo ir išeinančio vandens mėginį. ,
(2) Filtruokite gaunamo vandens mėginį (jei įeinantis vanduo gana švarus, filtruoti nereikia), naudokite 100 ml matavimo cilindrą, kad 100 ml filtrato supiltumėte į 500 ml Erlenmejerio kolbą. Naudokite 100 ml graduotą cilindrą, kad į kitą 500 ml Erlenmejerio kolbą paimtumėte 100 ml suplakto nuotekų mėginio. ,
(3) Į dvi Erlenmejerio kolbas atitinkamai įlašinkite 3 lašus metilo raudonojo metileno mėlynojo indikatoriaus, kuris tampa šviesiai žalias. ,
(4) Supilkite 0,01 mol/L vandenilio jonų standartinį tirpalą į šarminę biuretą (su guminiu vamzdeliu ir stiklo karoliukais, 50 ml. Ištirpusio deguonies matavimui naudojama šarminė biuretė yra 25 ml, atkreipkite dėmesį į skirtumą) iki žymos. Viela. ,
(5) Titruokite vandenilio jonų etaloninį tirpalą į dvi Erlenmejerio kolbas, kad atsiskleistų levandų spalva, ir užrašykite naudotus tūrio rodmenis. (Nepamirškite perskaityti titravus vieną ir užpildyti jį, kad titruotų kitą. Įtekančio vandens mėginiui reikia apie keturiasdešimt mililitrų, o ištekančio vandens mėginiui reikia apie dešimt mililitrų)
(6) Skaičiavimo rezultatai. Vandenilio jonų standartinio tirpalo kiekis *5 yra tūris. ,
10. Dumblo nusėdimo santykio (SV30) nustatymas
1. Matavimo žingsniai
(1) Paimkite 100 ml matavimo cilindrą. ,
(2) Paimtą mėginį tolygiai sukratykite oksidacijos griovio 9 taške ir supilkite į matavimo cilindrą iki viršutinės žymos. ,
(3) Praėjus 30 minučių nuo laiko nustatymo pradžios, perskaitykite sąsajos skalės rodmenis ir užrašykite jį. ,
11. Dumblo tūrio indekso (SVI) nustatymas
SVI matuojamas padalijus dumblo nusėdimo santykį (SV30) iš dumblo koncentracijos (MLSS). Tačiau būkite atsargūs konvertuodami vienetus. SVI vienetas yra ml/g. ,
12. Dumblo koncentracijos (MLSS) nustatymas
1. Matavimo žingsniai
(1) Paimtą mėginį tolygiai pakratykite 9 taške, o mėginį - refliukso taške. ,
(2) Į matavimo cilindrą paimkite po 100 ml kiekvieno mėginio 9 taške ir ėminį, esantį refliukso taške. (9 taške esantį mėginį galima gauti išmatavus dumblo sedimentacijos santykį)
(3) Sukamuoju mentiniu vakuuminiu siurbliu filtruokite mėginį atitinkamai 9 taške ir ėminį matavimo cilindro refliukso taške. (Atkreipkite dėmesį į filtravimo popieriaus pasirinkimą. Naudojamas iš anksto pasvertas filtravimo popierius. Jei MLVSS turi būti matuojamas mėginyje 9 taške tą pačią dieną, mėginiui filtruoti reikia naudoti kiekybinį filtravimo popierių. 9 punkte. Bet kokiu atveju reikia naudoti kokybinį filtravimo popierių. Be to, atkreipkite dėmesį į kiekybinį filtravimo popierių ir kokybinį filtravimo popierių.
(4) Išimkite filtruoto filtravimo popieriaus purvo mėginį ir įdėkite į elektrinę greitojo džiovinimo krosnelę. Džiovinimo krosnelės temperatūra pakyla iki 105°C ir pradeda džiūti 2 valandas. ,
(5) Išdžiovintą filtravimo popieriaus purvo mėginį paimkite ir pusvalandžiui įdėkite į stiklinį eksikatorių, kad atvėstų. ,
(6) Atvėsinę pasverkite ir suskaičiuokite naudodami tikslias elektronines svarstykles. ,
(7) Skaičiavimo rezultatai. Dumblo koncentracija (mg/L) = (balanso rodmuo – filtravimo popieriaus svoris) * 10 000
13. Lakiųjų organinių medžiagų (MLVSS) nustatymas
1. Matavimo žingsniai
(1) Pasvėrus filtravimo popieriaus purvo mėginį 9 punkte su tiksliomis elektroninėmis svarstyklėmis, įdėkite filtravimo popieriaus purvo mėginį į nedidelį porcelianinį tiglį. ,
(2) Įjunkite dėžės tipo atsparumo krosnį, sureguliuokite temperatūrą iki 620 °C ir įdėkite mažą porcelianinį tiglį į dėžės tipo atsparumo krosnį maždaug 2 valandoms. ,
(3) Po dviejų valandų uždarykite dėžės tipo atsparumo krosnį. Atšaldžius 3 valandas, šiek tiek atidarykite dėžės tipo atsparumo krosnies dureles ir vėl atvėsinkite apie pusvalandį, kad porcelianinio tiglio temperatūra neviršytų 100°C. ,
(4) Išimkite porcelianinį tiglį ir įdėkite jį į stiklinį eksikatorių, kad vėl maždaug pusvalandžiui atvėstų, pasverkite tiksliomis elektroninėmis svarstyklėmis ir užregistruokite rodmenis. ,
(5) Skaičiavimo rezultatai. ,
Lakiosios organinės medžiagos (mg/L) = (filtravimo popieriaus purvo mėginio masė + mažo tiglio masė – balanso rodmuo) * 10000.
Paskelbimo laikas: 2024-03-19
